【有机化学实验报告】一、实验名称：乙酸乙酯的合成与纯化
二、实验目的
1. 掌握酯化反应的基本原理及操作方法。
2. 学习使用分馏装置进行有机化合物的分离与纯化。
3. 熟悉滴定法测定产物中未反应的乙酸含量，以判断反应的转化率。
三、实验原理
乙酸乙酯是一种常见的酯类化合物，广泛用于香料、溶剂等领域。其合成主要通过乙酸与乙醇在浓硫酸催化下发生酯化反应：
$$ \text{CH}_3\text{COOH} + \text{C}_2\text{H}_5\text{OH} \xrightarrow{\text{H}_2\text{SO}_4} \text{CH}_3\text{COOC}_2\text{H}_5 + \text{H}_2\text{O} $$
该反应为可逆反应，为了提高产率，通常采用过量乙醇或不断移除生成的水的方法推动反应向右进行。
四、实验仪器与试剂
- 仪器：圆底烧瓶（100 mL）、冷凝管、分馏柱、温度计、锥形瓶、滴定管、电子天平
- 试剂：乙酸、乙醇、浓硫酸、碳酸氢钠溶液、酚酞指示剂、标准氢氧化钠溶液
五、实验步骤
1. 在100 mL圆底烧瓶中加入约10 mL乙醇和8 mL乙酸，缓慢加入约2 mL浓硫酸，并充分摇匀。
2. 安装分馏装置，加热至反应体系沸腾，控制温度在110–120℃之间，持续回流约1小时。
3. 反应结束后，将混合物冷却至室温，倒入锥形瓶中。
4. 用碳酸氢钠溶液中和未反应的乙酸，直至pH接近中性。
5. 将中和后的液体转移至分液漏斗中，静置分层后弃去水相。
6. 用无水硫酸钠干燥有机相，过滤后收集乙酸乙酯。
7. 用滴定法测定剩余乙酸的含量，计算反应转化率。
六、实验数据记录
| 项目 | 数据 |
|------|------|
| 初始乙酸体积/mL | 8.0 |
| 滴定所用NaOH体积/mL | 12.5 |
| NaOH浓度/mol·L⁻¹ | 0.100 |
| 乙酸乙酯产量/g | 5.2 |
七、实验结果与分析
根据滴定数据计算出未反应的乙酸物质的量：
$$ n_{\text{CH}_3\text{COOH}} = 0.100 \times 0.0125 = 0.00125 \, \text{mol} $$
初始乙酸物质的量为：
$$ n_{\text{CH}_3\text{COOH}}^{\text{initial}} = \frac{8.0 \times 1.05}{60.05} \approx 0.140 \, \text{mol} $$
反应转化率为：
$$ \text{转化率} = \frac{0.140 - 0.00125}{0.140} \times 100\% \approx 99.1\% $$
实验结果表明，乙酸乙酯的合成效率较高，说明反应条件控制较为理想。
八、实验注意事项
1. 浓硫酸具有强腐蚀性，操作时需佩戴防护手套和护目镜。
2. 加热过程中应控制温度，避免暴沸。
3. 分馏柱的安装要合理，确保蒸气能有效冷凝并回流。
4. 中和阶段需缓慢加入碳酸氢钠，防止剧烈反应。
九、实验结论
通过本实验，成功合成了乙酸乙酯，并通过滴定法测得其转化率约为99.1%，验证了酯化反应的可行性与高效性。同时，掌握了有机化合物的分离、纯化以及定量分析的基本操作技能，为后续有机化学实验打下了良好基础。
十、思考与讨论
1. 实验中为何选择乙醇过量？
答：由于酯化反应为可逆反应，增加乙醇的用量可以促使平衡向生成酯的方向移动，提高产率。
2. 若实验中未使用分馏装置，会对实验结果产生什么影响？
答：未使用分馏装置可能导致低沸点物质（如乙醇）随水蒸气一起被蒸出，影响产物纯度和收率。
附录：实验照片（略）
参考文献：
[1]《有机化学实验》高等教育出版社，2015年版
[2]《有机化学》王积涛主编，南开大学出版社
